当前位置:首页>亲子教育>正文

也能溶解部分氟化钙

萤石是高含一种钙的天然卤素化合物,是量碳工业上用途广泛的氟化物。在新能源、酸钙国防、基体新材料、中氟制冷、化钙电子、准定光学、确测医药、高含通讯、量碳建材、酸钙陶瓷等工业领域均有着重要的基体作用,其检测手段一直受到各行业研究人员的中氟重视。

目前萤石中氟化钙的化钙检测一般采用X射线荧光法、ICP–AES法、准定离子色谱法、EDTA滴定法等。由于萤石矿石中通常存在部分含钙碳酸盐矿物和含钙硅酸盐矿物,故对萤石矿石中氟化钙的分析普遍采用EDTA滴定法(GB/T5195.1–2006《萤石 氟化钙含量的测定》),该方法溶解样品的过程:先用稀乙酸浸取分离掉碳酸钙,然后用AlCl3浸取萤石或以硼酸–盐酸浸取,将测定浸取液中的钙换算成CaF2。在实际操作中,此溶解方法存在一些问题:用于分离氟化钙和碳酸钙的乙酸溶液,也能溶解部分氟化钙,而且对于氟化钙的溶解量因碳酸钙的含量不同而异,现有的方法一般采用经验补正0.3%,对于不同基质样品会有较大误差;对于碳酸钙含量高的样品使用乙酸溶液浸取,达不到完全浸取的效果,溶解不完全,导致分析结果误差较大。

采用X射线荧光法、ICP–AES法测定氟化钙往往没有考虑萤石中其它钙盐的含量或者使用校正系数的手段,故在以钙总含量计氟化钙含量的方法中,此溶样手段均会导致检测结果的不准确,因此需要建立一种适用范围广泛的氟化钙分析方法。笔者采用稀盐酸溶解样品,通过调节pH以及加入氯化钙溶液沉淀氟化钙,用EDTA法滴定,建立了一种准确测定高含量碳酸钙基体中氟化钙的方法。该法直接溶解碳酸钙,改变了物相层层剥离方式,避免了碳酸钙基体干扰氟化钙测定的问题。

一、实验部分

1、主要仪器与试剂

氟离子选择性电极:PXS–270型,上海仪电科学仪器股份有限公司;

气体收集器:25mL,天津市天波玻璃仪器有限公司;

分析天平:BS124S型,感量为0.0001g,北京赛多利斯仪器系统有限公司;

恒温电热板:CT1461–35型,天津拓至明实验仪器技术开发有限公司;

控温水浴锅:DZKW–4型,上海科析试验仪器厂;

盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钙、三氯化铝、蔗糖,三乙醇胺:分析纯,成都科隆化学品有限公司;

EDTA标准溶液:c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.015mol/L,称取5.58g乙二胺四乙酸二钠盐于400mL烧杯中,加适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀;

钙黄绿素—百里酚酞指示剂:称取0.25g钙黄绿素、0.12g百里酚酞、20g硫酸钾置于玛瑙研钵中研磨混匀,贮于磨口瓶中,保持干燥;

萤石准物质:编号为GBW07251,CaF2含量90.87%,地质矿产部岩矿测试技术研究所;

白云石标准物质:编号为GBW07216a(CaCO3含量以CaO记),CaO含量为35.02%,武汉钢铁集团公司;

实验所用试剂除注明外均为分析纯;

实验用水为去离子水。

2、标准样品及制备

用萤石标准物质和白云石标准物质按一定比例配制6组高含量碳酸钙基体含氟化钙的模拟样品,辅料为光谱纯的SiO2,粒度均在75μm(200目)以下,氟化钙含量控制在10%~60%之间,编号分别为b–1,b–2,b–3,b–4,b–5,b–6,见表1。
a1

3、实验方法

准确称取0.3000g样品于100mL烧杯中,加入10mLHCl溶液(1+9),盖上表面皿,在沸水浴上加热30min,每隔5min用玻璃棒搅拌一次,取下,用少量水洗涤表面皿后。用NaOH(4.0g/L)中和至合适的酸度,用酸度计准确测定。加入适量CaCl2溶液(0.10mol/L),使CaF2沉淀完全,静置过夜,过滤,用水洗涤5~6遍,将沉淀连同滤纸一同转入原烧杯。加入20mL中性三氯化铝溶液(80g/L),盖上表面皿,置于电热板上煮沸,转至水浴锅中沸水浴,时常搅拌,并加水控制体积不变。1h后取下,冷却至室温,过滤,用250mL容量瓶承接滤液,定容,摇匀。移取100mL溶液至250mL烧杯中,依次加入15mL蔗糖溶液(150g/L),10mL三乙醇胺溶液(1+2),20mLKOH溶液(200g/L),加少许钙黄绿素—百里酚酞指示剂,在黑色背景下,用0.02000mol/LEDTA标准溶液滴至荧光绿色消失,溶液变为紫红色为终点。

二、结果与讨论

1、加热温度对氟离子的影响

当采用稀盐酸溶解样品时,样品中被溶解的碳酸钙会产生气体,若氟离子与其它气体一起挥发,则方法不可行。因此有必要检验溶解样品气体中是否存在氟离子。

称取模拟样品0.3000g于50mL比色管中,加入10mLHCl溶液(1+9),每个比色管上加一套放有氢氧化钠的气体收集装置用于收集稀盐酸溶样时产生的气体,分别在25,50,80℃沸水浴中加热30min,调节收集器中溶液的酸度,用氟离子选择性电极进行测定,结果列于表2。由表2可知,不同水浴温度下氟离子基本没有损失。
a2

声明:本文所用图片、文字来源于万方数据,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:萤石硼酸碳酸钙X射线荧光法

热门标签
友情链接:
NewQ 硬盘:给你无处安放的照片一个安全可靠的家总监:梅西加盟后一周内 巴黎长了近2000万粉广州队高层表态未来补发薪水 盼大家全力以赴踢球应对人民币升值过快,央行年内第二次上调外汇存款准备金率柔宇创始人刘自鸿深夜发文:人生之暗时刻,永不言弃小米手机卖不动了:8000家门店也没用?洛国富:没李铁我来不了国家队 听说李霄鹏人特好柔宇创始人刘自鸿深夜发文:人生之暗时刻,永不言弃贝索斯前妻打破常规:未公布最新慈善捐款对象,此前已捐86亿美元12月10日机构对金融市场观点汇总腾讯视频改进并支持选集解锁 上海市消保委喊话优酷、爱奇艺等平台跟进四维检查费用多少钱啊(四维彩超费用多少钱)N个适老装修细节大曝光!让晚年生活舒适便捷盐酸二甲胺标准品:满足化工与农药检测《建筑外窗用真空玻璃应用技术规程》正式出版发行,企业经营中国消费者协会升级“企业售后服务查验宝” 帮消费者避开钟表黑维修重磅!GB 5009.305陕西省人大常委会副主任郭大为到陕西省市场监管局调研消费者权益保护工作水中总碱度溶液标准物质:精准测量水质碱度意大利新锐设计师Giuseppe Di Morabito米兰时装周首秀福建省已听证建成和在建光伏压延玻璃项目有关梳理情况公示,产业数据Billie Eilish发布全新香水“Your Turn”交通运输部:多措并举提升适老化无障碍出行服务水平支链淀粉标准品:助力食品与科研分析全新Air Jordan 1 Element “Bred”配色正式登场“奋进新时代”主题成就展在京开幕国家药监局:规范处方药网络销售信息展示第三届红墨斗奖终审会,一场设计界的哲思碰撞!申城论道:聚焦玻璃隔热防晒,共谋行业新标准,行业会议中消协启动2022年度消费维权年主题调查厦门电气硝子液晶玻璃基板四期项目已竣工并试生产,企业新闻Air Jordan 8 推出冬季版本 给球鞋玩家们带来新体验Burberry 任命新独立非执行董事 Stella Kin意大利百年时尚运动品牌FILA宣布签约易烊千玺为全球代言人尿囊素标准品:确保医药与化妆品检测准确性辽宁举办首期企业首席质量官培训班1至3月职工医保个人账户共济人次9586.83万孕前调理饮食减肥吃什么